钛的制备-金属百科

钛的制备

钛材料熔炼

熔化钛原料和添加料，制取钛和钛合金致密锭坯的过程，是钛材料制备的首道工序。
1940年，卢森堡科学家克劳尔(J．w．Kroll)在美国首次用真空非自耗电弧熔炼法熔炼海绵钛，获得了致密的钛锭。20世纪40年代末，首先在美国完成了工业规模自耗炉定型，标志着钛熔炼工业进入了稳定发展阶段。随后，前苏联、英国、日本相继于50年代中期，建立了各自的钛熔炼工业。
一般钛材料经两次自耗熔炼即可制取，航空等重要用途的某些钛合金则需经3次熔炼，典型生产流程：

海绵钛冶炼工艺

镁热还原法
用镁还原四氯化钛（TiCl4）制取金属钛的过程，是金属钛生产的主要方法之一。还原作业在高温、惰性气体保护气氛中进行，还原产物主要采用真空蒸馏法分离出剩余的金属镁和MgCl2，获得海绵状金属钛。
镁热还原法于1940年为卢森堡科学家克劳尔研究成功，又称克劳尔法。1948年美国杜邦(DuPont)公司开始用这种方法生产商品海绵钛。传统镁热还原法是在还原作业结束待还原产物冷却后，再组装蒸馏设备进行真空分离作业。20世纪70年代苏联成功地采用了半联合法。80年代初，日本又成功地采用了还原一蒸馏联合法，简称为联合法。其工艺特征是在镁热还原TiCl4结束后，便将热态还原产物在高温下直接转入真空蒸馏分离金属镁和MgCl2，这是镁热还原法工业化以来的重大技术进步。工艺流程如下：
钠（Na）还原法
又称亨特（ Hunter ）法，是最早研究用来制取金属钛的方法，其流程图如下所示：
钠还原法的四氯化钛（TiCl4）生产过程与镁热还原法完全相同。在惰性气氛保护下，用Na还原TiCl4生产海绵钛，它的主要反应为：
TiCl4 ＋ 2Na ＝ TiCl2 ＋ 2NaCl （1）
TiCl2 ＋ 2Na ＝ Ti ＋ 2NaCl （2）
TiCl4 ＋ 4Na ＝ Ti ＋ 4NaCl （3）
将制得的还原产物，用水洗除盐操作，最后进行产品后处理即得产品海绵钛。
按照还原过程进行的方式，钠法工艺可分为一段法和两段法。反应过程如果按照式（3）一次完成还原反应制取海绵钛的工艺称为一段法。反应过程如果第一步按式（1）制取TiCl2，然后第二步按式（2）继续将TiCl2还原为海绵钛的工艺称为二段式。目前，两种方法在工业生产中均得到应用。